Gázkromatográf injekciós tűkáltalában 1 ul és 10 ul. Bár az injekciós tű kicsi, nélkülözhetetlen. Az injekciós tű a mintát és az analitikai műszert összekötő csatorna. Az injekciós tűvel a minta bejuthat a kromatográfiás oszlopba, és átjuthat a detektoron folyamatos spektrumelemzés céljából. Ezért az injekciós tű karbantartása és tisztítása az elemzők napi figyelmének középpontjában áll. Ellenkező esetben nem csak a munka hatékonyságát befolyásolja, hanem a műszer károsodását is okozza. Az alábbi ábra az injekciós tű alkatrészeit mutatja.
Az injekciós tűk osztályozása
Az injekciós tű megjelenése szerint kúpos tűs injekciós tűkre, ferde tűs injekciós tűkre és lapos fejű injekciós tűkre osztható. A septum injekcióhoz kúpos tűket használnak, amelyek csökkentik a szeptum károsodását, és ellenállnak a többszöri injekciónak. Főleg automata befecskendezőkben használják; ferde tűk használhatók az injekciós septákon, amelyek könnyen kezelhetők. Közülük a 26s-22 tűk a legalkalmasabbak a gázkromatográfiás befecskendezési válaszfalakon való használatra; a laposfejű injekciós tűket főként nagy teljesítményű folyadékkromatográfok injekciós szelepein és mintapipettáin használják.
Az injekciós módszer szerint automatikus injekciós tűre és kézi injekciós tűre osztható.
A gázkromatográfban és a folyadékkromatográfiás folyadékban lévő injekciós tű különböző elemzési követelményei szerint gázinjekciós tűre és folyadék injekciós tűre osztható. A gázkromatográfiás injekciós tű általában kevesebb injekciót igényel, és a legáltalánosabb injekciós térfogat 0,2-1 ul, így a megfelelő injekciós tű általában 10-25 ul. A kiválasztott tű egy kúpos tű, amely kényelmes az injekciózáshoz; ehhez képest a folyadékkromatográfiás injekció térfogata általában nagyobb, és a közös injektálási térfogat 0,5-20 ul, így a relatív tűtérfogat is nagyobb, általában 25-100 UL, és a tű hegye lapos, hogy megakadályozza az állórész megkarcolását.
A kromatográfiás analízisben a leggyakrabban használt injekciós tű a mikroinjektáló tű, amely különösen alkalmas gázkromatográfiás és folyadékkromatográfos folyadékanalízisre. Teljes kapacitáshibája ±5%. A légmentes teljesítmény 0,2 Mpa-nak ellenáll. Két típusra osztható: folyadéktároló injektorra és folyadéktároló injektorra. A nem folyékony mikroinjektor specifikációs tartománya 0,5μL-5μL, a folyékony mikroinjektor specifikációs tartománya 10μL–100μL. A mikroinjekciós tű nélkülözhetetlen precíziós műszer.
Az injektor használata
(1) Használat előtt ellenőrizze az injektort, ellenőrizze, hogy nincs-e repedés a fecskendőn, és nincs-e sorja a tű hegye.
(2) Távolítsa el a visszamaradt mintát az injektorban, mossa át az injektort oldószerrel 5-20 alkalommal, és az első 2-3 alkalommal dobja ki a hulladékfolyadékot.
(3) Távolítsa el a buborékokat az injektorból, merítse a tűt az oldószerbe, és ismételten húzza ki a mintát. A minta leeresztése során az injektorban lévő buborékok a cső függőleges változásával változhatnak.
(4) Az injektor használatakor először töltse fel az injektort folyadékkal, majd engedje le a folyadékot a szükséges befecskendezési térfogatra.
Az injekciós tű karbantartása
(1) A közepes és nagy viszkozitású mintákat használat előtt hígítani kell, vagy nagy belső átmérőjű injekciós tűt kell választani.
(2) A tű tisztítása során tisztítóeszközöket kell használni, például vezetődrótot vagy mandrillt, csipeszt, és felületaktív anyagokat kell használni a tű falának tisztításához.
(3) Termikus tisztítás: A hőtisztítást a tűn lévő szerves maradványok eltávolítására használják, különösen nyomelemzés, magas forráspont és ragadós anyagok esetén. Néhány perces hőtisztítás után a tűtisztító eszköz újra használható.
Az injekciós tű tisztítása
1. Az injekciós tű belső fala szerves oldószerrel tisztítható. Tisztításkor ellenőrizze, hogy az injekciós tű tolórúdja simán mozog-e;
2. Ha az injekciós tű tolórúdja nem mozog simán, a tolórúd eltávolítható. Javasoljuk, hogy szerves oldószerbe mártott puha ruhával törölje le.
3. Ismételten használjon szerves oldószert a leszíváshoz. Ha az injekciós tű tolórúdjával szembeni ellenállás többszöri felszívás után gyorsan megnő, az azt jelenti, hogy még mindig van egy kis szennyeződés. Ebben az esetben a tisztítási folyamatot meg kell ismételni.
4. Ha az injekciós tű tolórúdja simán és egyenletesen tud mozogni, ellenőrizze, hogy a tű nincs-e eltömődve. Ismételten öblítse át a tűt szerves oldószerrel, és ellenőrizze a tűből kinyomott minta alakját.
5. Ha az injekciós tű normál, a minta egyenes vonalban fog kifolyni. Ha a tű eltömődött, a minta finom ködben egy irányból vagy szögből kipermeteződik. Még akkor is, ha az oldószer néha egyenes vonalban folyik ki, ügyeljen arra, hogy ellenőrizze, hogy az áramlás jobb-e a szokásosnál (hasonlítsa össze az áramlást egy új, nem blokkolt injekciós tűvel).
6. A tűben lévő elzáródás tönkreteszi az elemzés reprodukálhatóságát. Emiatt a tű karbantartása szükséges. Használjon dróthoz hasonlót a tű dugulásának megszüntetésére. A tű csak akkor használható, ha a minta normálisan kifolyik. A folyadék felszívásához pipettával vagy fecskendőtisztítóval is hatékonyan eltávolíthatjuk a tűben lévő szennyeződéseket.
Óvintézkedések az injekciós tű használatakor
Ne tartsa kézzel a fecskendőtűt és a mintadarabot, és ne legyenek benne buborékok (szíváskor lassan, gyorsan ürítse ki, majd lassan szívja fel, többször ismételje meg, 10 A μl-es fecskendő fémtűjének térfogata 0,6 μl Ha vannak benne buborékok, akkor vegyen be 1-2 μl-t, és fordítsa a tűhegyet felfelé, amíg a buborékok fel nem érnek, majd nyomja meg a tű rudat a buborékok eltávolításához. a maggal rendelkező fecskendő laposnak tűnik) Az injekció sebességének gyorsnak kell lennie (de nem túl gyors), minden injekciónál tartsa ugyanazt a sebességet, és kezdje el a minta befecskendezését, amikor a tű hegye eléri a párologtató kamra közepét.
Hogyan lehet megakadályozni, hogy az injekciós tű meggörbüljön? Sok újonc, aki kromatográfiás elemzést végez, gyakran meghajlítja a fecskendő tűjét és fecskendőrúdját. Az okok a következők:
1. Az injekciós nyílás túl szorosan van csavarva. Ha szobahőmérsékleten túl szorosan csavarja be, a szilikon tömítés kitágul és megszorul, amikor a párologtató kamra hőmérséklete emelkedik. Ebben az időben nehéz behelyezni a fecskendőt.
2. A tű beszorult az injekciós nyílás fém részébe, ha a pozíciót nem találja megfelelően.
3. A fecskendőrúd meghajlott, mert túl nagy erőt alkalmaznak az injekció beadásakor. A fantasztikus, importált kromatográfok befecskendezőállványt tartalmaznak, és az injektorállvánnyal történő befecskendezés nem hajlítja meg a fecskendőrúd.
4. Mivel a fecskendő belső fala szennyezett, az injekció beadásakor a tűrúd megnyomódik és meggörbül. A fecskendő hosszabb ideig tartó használata után egy kis fekete tárgyat talál a tűcső tetején, és nehéz lesz a mintát felszívni és beadni. Tisztítási mód: Húzza ki a tűrudat, fecskendezzen be egy kevés vizet, helyezze be a tűrudat a szennyezett helyre, és nyomja meg és húzza többször. Ha egyszer sem működik, fecskendezze be újra a vizet, amíg a szennyeződést el nem távolítja. Ekkor látni fogja, hogy a fecskendőben lévő víz zavarossá válik. Húzza ki a tűrudat és törölje le szűrőpapírral, majd többször mossa le alkohollal. Ha a vizsgálandó minta oldószerben oldott szilárd minta, az injekció beadása után időben mossa le a fecskendőt oldószerrel.
5. Ügyeljen arra, hogy az injekció beadásakor legyen stabil. Ha fel akar gyorsítani, a fecskendő meggörbül. Amíg jártas vagy az injekciózásban, gyors lesz.
Feladás időpontja: 2024. június 19